Cromatografia em fase gasosa

Operação de separação de componentes dentro de uma coluna no CG. Fonte: Gabriel Bolívar

O que é cromatografia gasosa?

O cromatografia em fase gasosa (CG) é uma técnica analítica instrumental que serve para separar e analisar os componentes de uma mistura. Também é conhecido como cromatografia de partição a gás-líquido, que é mais apropriada para se referir a esta técnica.

Em vários campos científicos, é uma ferramenta indispensável em estudos de laboratório, pois é uma versão microscópica de uma torre de destilação, capaz de gerar resultados de alta qualidade.

Como o nome indica, ele usa gases no desenvolvimento de suas funções. Mais exatamente, eles são a fase móvel que arrasta os componentes da mistura.

Esse gás transportador, que na maioria dos casos é hélio, viaja dentro de uma coluna cromatográfica, enquanto ao mesmo tempo eles acabam separando todos os componentes.

Outros gases transportadores usados ​​para esse fim são nitrogênio, hidrogênio, argônio e metano.

Sua seleção dependerá da análise e do detector acoplados ao sistema. Na química orgânica, um dos principais detectores é o espectrofotômetro de massa (EM). Portanto, a técnica adquire a nomenclatura CG/EM.

Tipos de cromatografia a gás

Em essência, existem dois tipos de cromatografia gasosa: o CGS e o CGL.

CGS

O CGS é o acrônimo para cromatografia em gás sólido. É caracterizado por ter uma fase estacionária sólida em vez de um líquido.

O sólido deve ter poros de um diâmetro controlado, onde as moléculas são retidas durante a migração da coluna. Este sólido geralmente são peneiras moleculares, como zeolitas.

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É usado para moléculas muito específicas, uma vez que o CGS geralmente enfrenta várias complicações experimentais. Como exemplo, o sólido pode irreversivelmente reter uma das moléculas, alterando completamente a forma dos cromatogramas e seu valor analítico.

CGL

CGL é cromatografia a gás-líquido. É esse tipo de cromatografia gasosa que abrange a grande maioria de todas as aplicações, e é, portanto, o mais útil dos dois tipos.

De fato, o CGL é sinônimo de cromatografia gasosa, mesmo que não seja especificado de qual está falando. A partir de agora, apenas esse tipo de CG será feito.

Partes de um cromatógrafo a gás

Esquema das partes de um cromatógrafo a gás. Fonte: Wikimedia Commons

Na imagem superior, é mostrado um esquema simplificado das partes de um cromatógrafo a gás. Observe que a pressão e o fluxo da corrente do gás transportador podem ser regulamentados e também a temperatura do forno que aquece a coluna.

A partir desta imagem, você pode resumir o CG. O cilindro flui uma corrente de ele, que, dependendo do detector, uma parte se desvia para ele e a outra é direcionada ao injetor.

No injetor, um microjeringa é colocado com o qual um volume de amostra é imediatamente liberado (não gradualmente).

O calor do forno e o injetor devem ser altos o suficiente para evaporar instantaneamente a amostra, a menos que uma amostra gasosa seja injetada diretamente.

No entanto, a temperatura não pode ser muito alta, pois pode evaporar o fluido da coluna, que funciona como uma fase estacionária.

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A coluna é embalada como uma espiral, embora também possa ser compartilhada por você. Toda a amostra de comprimento da coluna viajou, atinge o detector, cujos sinais são amplificados, obtendo cromatogramas assim.

Coluna

No mercado, há uma infinidade de catálogos com várias opções para colunas cromatográficas.

A seleção destes dependerá da polaridade dos componentes desejados para separar e analisar. Se a amostra for apolar, uma coluna será escolhida com uma fase estacionária pelo menos polar.

As colunas podem ser embaladas ou capilares. A coluna da imagem central é capilar, uma vez que a fase estacionária cobre seu diâmetro interno, mas não todo o interior dela.

Na coluna embalada, todo o seu interior foi preenchido com um sólido que geralmente é poeira de tijolos refratários ou terras diatomáceas.

Seu material externo consiste em cobre, aço inoxidável ou até vidro ou plástico. Cada um tem suas características distintas: seu modo de uso, comprimento, os componentes que melhor separam, a temperatura ideal, o diâmetro interno, a porcentagem de fase estacionária adsorvida no sólido de suporte, etc.

Detector

Se a coluna e o forno forem o coração do CG (Sea CGS ou CGL), o detector é o seu cérebro. Se o detector não funcionar, não faz sentido separar os componentes da amostra, pois não será conhecido o que é. Um bom detector deve ser sensível à presença do analito e responder à maioria dos componentes.

Um dos mais utilizados é o da condutividade térmica (TCD), responderá a todos os componentes, embora não com a mesma eficiência que outros detectores projetados para um conjunto específico de analitos.

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Por exemplo, o detector de ionização da chama (FID) é destinado a amostras de hidrocarbonetos ou outras moléculas orgânicas.

Aplicações de cromatografia a gás

- Um cromatógrafo a gás não pode estar faltando em um laboratório de investigações forenses ou criminais.

- Na indústria farmacêutica, é usado como uma ferramenta de análise de qualidade em busca de impurezas nos muitos medicamentos fabricados.

- Ajuda a detectar e quantificar amostras de medicamentos ou permitir a análise para verificar se um atleta é dop.

- Serve para analisar a quantidade de compostos halogenados em fontes de água. Da mesma forma, o nível de poluição por pesticidas pode ser determinado a partir dos solos.

- Analisar o perfil de ácidos graxos de amostras de diferentes origens, seja vegetal ou animal.

- Transformando biomoléculas em derivados voláteis, eles podem ser estudados por esta técnica. Assim, você pode estudar o conteúdo de álcoois, gorduras, carboidratos, aminoácidos, enzimas e ácidos nucleicos.

Referências

1. Carey f. Quimica Organica. Mc Graw Hill.
2. Thet K. & Woo n. Gas de cromatografia. Química recuperada.Librettexts.org
3. Gas de cromatografia. Ensino recuperado.Shu.AC.Reino Unido