Análise gravimétrica, métodos, usos e exemplos gravimétricos

O gravimetria É um dos principais ramos da química analítica incluída por uma série de técnicas cuja pedra angular em comum é medição em massa. As massas podem ser medidas de inúmeras maneiras: direta ou indiretamente. Para alcançar essas medições essenciais, as escalas; Gravimetria é sinônimo de massa e escalas.

Independentemente da rota ou procedimento selecionado para obter as massas, os sinais ou resultados devem sempre lançar luz na concentração do analito ou tipo de interesse; Caso contrário, a gravimetria não teria um valor analítico. O exposto acima seria equivalente a afirmar que uma equipe trabalhava sem um detector e ainda era confiável.

Equilíbrio antigo pesando algumas maçãs. Fonte: pxhere.

Na imagem superior, um balanço antigo é mostrado com maçãs em sua placa côncava.

Se com esse equilíbrio a massa das maçãs fosse determinada, haveria um valor total proporcional ao número de maçãs. Agora, se eles pesam individualmente, cada valor de massa corresponderia ao total de partículas de cada maçã; Sua proteína, teor lipídico, açúcares, água, cinzas, etc.

Na época, não há vislumbres de uma abordagem gravimétrica. Mas suponha que o equilíbrio possa ser extremamente específico e seletivo, menosprezando os outros constituintes da maçã, enquanto apenas o de interesse é pesado.

Ajustado esse equilíbrio idealizado, com a pesagem da maçã, pode ser determinada diretamente quanto de sua massa corresponde a um tipo de proteína ou gordura específica; Quanta água armazena, quanto seus átomos de carbono pesam etc. Dessa maneira, seria determinar Gravimetricamente A composição nutricional da maçã.

Infelizmente, não há equilíbrio (pelo menos hoje) que possa fazer isso. No entanto, existem técnicas específicas que permitem separar física ou quimicamente os componentes da Apple; e então, e finalmente, pesa -os separadamente e construa a composição.

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O que é análise gravimétrica?

Descreveu o exemplo das maçãs, quando a concentração de um analito é determinada medindo uma massa, se fala de uma análise gravimétrica. Esta análise é quantitativa, pois responde à pergunta 'quanto há?'Em relação ao analito; Mas não responde medindo volumes ou radiação ou calor, mas massas.

Na vida real, as amostras não são apenas maçãs, mas praticamente qualquer tipo de matéria: refrigerante, líquido ou sólido. No entanto, qualquer que seja o estado físico dessas amostras, uma massa ou diferença que possa ser medida deve ser extraída deles; que será diretamente proporcional à concentração do analito.

Quando diz -se que "extrai uma massa" de uma amostra, significa obter um precipitado, que consiste em um composto que contém o analito, ou seja, ele próprio.

Voltando às maçãs, para medir gravimetricamente seus componentes e moléculas, é necessário obter um precipitado para cada um deles; Um precipitado para a água, outro para proteínas, etc.

Depois que todos forem pesados ​​(após uma série de técnicas analíticas e experimentais), o mesmo resultado será alcançado como o do equilíbrio idealizado.

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-Tipos de gravimetria

Na análise gravimétrica, existem duas maneiras principais de determinar a concentração do analito: direta ou indiretamente. Essa classificação é global e deles deriva métodos e sinfinas de técnicas específicas para cada analito em determinadas amostras.

Direto

A análise gravimétrica direta é aquela em que o analito é quantificado pela simples medição de uma massa. Por exemplo, se um precipitado de um composto AB for pesado, e conhecendo as massas atômicas de A e B, e a massa molecular de AB, a massa de A ou B pode ser calculada separadamente.

Todas as análises que produzem precipitadas de cujas massas a massa do analito é calculada, é gravimetria direta. A separação dos componentes da Apple em diferentes precipitados é outro exemplo desse tipo de análise.

Indireto

Nas análises gravimétricas indiretas, as diferenças de massa são determinadas. Aqui está uma subtração, que quantifica o analito.

Por exemplo, se a maçã no balanço for pesada primeiro e, em seguida, será aquecida à secura (mas sem queimar), toda a água será vaporizada; isto é, a maçã perderá todo o seu teor de umidade. A maçã seca pesava novamente e a diferença de massa será igual à massa de água; Portanto, a água foi quantificada gravimetricamente.

Se a análise fosse direta, um método hipotético teria que ser projetado com o qual toda a água da maçã poderia ser subtraída e cristalizada em um equilíbrio separado para pesar. Obviamente, o método indireto é o mais fácil e mais prático.

-Precipitado

Talvez possa parecer simples em princípio obter um precipitado, mas realmente implica certas condições, processos, uso de máscaras e agentes precipitantes, etc.,  ser capaz de separá -lo da amostra e que está em perfeitas condições.

Caracteristicas essenciais

O precipitado deve atender a uma série de características. Alguns deles são:

Alta pureza

Se não fosse puro o suficiente, as massas das impurezas seriam assumidas como parte das massas do analito. Portanto, os precipitados devem ser purificados, seja por lavagem, recristalização ou por qualquer outra técnica.

Composição conhecida

Suponha que o precipitado possa sofrer a seguinte decomposição:

MCO₃(s) => Mo (s) + CO₂(g)

Acontece que não se sabe quanto MCO₃ (carbonatos de metal) dividiu em seu respectivo óxido. Portanto, a composição do precipitado não é conhecida, porque pode ser uma mistura de MCO₃MO, O MCO₃· 3Mo, etc. Para resolver isso, a decomposição completa do MCO deve ser garantida₃ um mês, pesando apenas.

Estabilidade

Se o precipitado se decompor através da luz ultravioleta, calor ou contato com o ar, sua composição deixa de ser conhecida; E é novamente antes da situação anterior.

Alta massa molecular

Quanto maior a massa molecular do precipitado, mais fácil será o seu pesado, pois será necessário com quantidades mais baixas para anotar um equilíbrio do saldo.

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Baixa solubilidade

O precipitado deve ser insolúvel o suficiente para poder filtrá -lo sem grandes complicações.

Grandes partículas

Embora não seja estritamente necessário, o precipitado deve ser o mais cristalino possível; isto é, o tamanho de suas partículas deve ser o mais grande possível. Quanto menores suas partículas, mais gelatinosas e coloidais se torna, e depois requer um tratamento maior: secagem (eliminar solvente) e calcinação (retornar sua massa constante).

Métodos de gravimetria

Dentro da gravimetria, existem quatro métodos gerais, que são mencionados abaixo.

Precipitação

Já mencionados ao longo das sub -seções, eles consistem em precipitação quantitativa do analito para poder determinar. A amostra é fisicamente e quimicamente para que o precipitado seja o mais puro e apropriado possível.

Eletrográfico

Neste método, o precipitado é depositado na superfície de um eletrodo através do qual uma corrente elétrica é passada dentro de uma célula eletroquímica.

Este método é amplamente utilizado na determinação dos metais, pois eles são depositados, seus sais ou óxidos e, indiretamente, suas massas são calculadas. Primeiro, os eletrodos são pesados ​​antes de entrar em contato com a solução na qual a amostra foi dissolvida; Então, o metal é ponderado mais uma vez depositado.

Volatilização

Nos métodos de volatilização gravimétrica, as massas Gase são determinadas. Esses gases se originam como resultado de uma decomposição química ou reação que a amostra sofre, que está diretamente relacionada ao analito.

Sendo gases, é necessário usar uma armadilha para coletá -la. A armadilha, como os eletrodos, é pesada antes e depois, calculando assim a massa de gases coletados indiretamente.

Mecânico ou simples

Este método gravimétrico está em essência física: é baseada em técnicas de separação de mistura.

Através do uso de filtros, peneiras ou assinados, os sólidos de uma fase líquida são coletados e são pesados ​​diretamente para determinar sua composição sólida; Por exemplo, a porcentagem de argila, resíduos fecais, plásticos, areia, insetos, etc., de um fluxo de água.

Termogravimetria

Este método consiste, ao contrário de outros, ao caracterizar a estabilidade térmica de um sólido ou material através de suas variações de massa, dependendo da temperatura. Você pode praticamente pesar uma amostra quente com uma termobalaceza e registrar sua perda de massa à medida que a temperatura aumenta.

Formulários

Em termos gerais, existem alguns usos da gravimetria, independentemente do método e da análise:

-Separa diferentes componentes, solúveis e insolúveis, de uma amostra.

-Realiza uma análise quantitativa em um momento mais curto, quando não é necessário construir uma curva de calibração; A massa é determinada e imediatamente quanto o analito está na amostra.

-Não apenas separa o analito, mas também o purifica.

-Determinar a porcentagem de cinzas e umidade dos sólidos. Além disso, com uma análise gravimétrica, seu grau de pureza pode ser quantificado (desde que a massa de substâncias poluentes não seja inferior a 1 mg).

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-Permite caracterizar um sólido por um termograma.

-A manipulação de sólidos e precipitados é geralmente mais simples que a dos volumes, por isso facilita certas análises quantitativas.

-Nos laboratórios de ensino, serve para avaliar o desempenho dos estudantes em calcinação, técnicas pesadas e no uso de crossols.

Exemplo de análise

Fosfitos

Para uma amostra dissolvida em meio aquoso, você pode determinar seus fosfitos, PO₃^3-, Através da seguinte reação:

2hgcl₂(AC)+PO₃^3-(AC)+3h₂Ou (l) ⇌ hg₂Cl₂(s)+2h₃QUALQUER⁺(AC)+2cl^-(AC)+2PO₄^3-(AC)

Observe que o HG₂Cl₂ precipitado. Se o HG for pesado₂Cl₂ E suas toupeiras são calculadas, você pode calcular após a estequiometria da reação quanto PO₃^3- Havia originalmente. A solução aquosa da amostra é adicionada um excesso de HGCL₂ Para garantir que tudo₃^3- Reagir para formar o precipitado.

Liderar

Se for digerido em meio ácido, por exemplo, um mineral que contém chumbo²⁺ Eles podem depositar como PBO₂ Em um eletrodo de platina através de uma técnica eletrogravimétrica. A reação é:

PB²⁺(AC)+4H₂Ou (l) ⇌ pbo₂(s)+h₂(g)+2h₃QUALQUER⁺(AC)

O eletrodo de platina está pesando antes e depois, e assim o ponto de PBO é determinado₂, dos quais com um fator gravimétrico, A massa de chumbo é calculada.

Cálcio

O cálcio de uma amostra pode precipitar adicionando à sua solução aquosa oxálica e ácido de amônia. Dessa maneira, o ânion oxalato é gerado lentamente e produz um melhor precipitado. As reações são:

2NH₃(AC) + H₂C₂QUALQUER₄(AC) → 2NH₄⁺(AC) + C₂QUALQUER₄^2-(AC)

AC²⁺(AC) + C₂QUALQUER₄^2-(AC) → CAC₂QUALQUER₄(S)

Mas o oxalato de cálcio é calculado para produzir óxido de cálcio, uma composição mais definida precipitando:

CAC₂QUALQUER₄(s) → Cao (s) + co (g) + co₂(g)

Níquel

E, finalmente, a concentração de níquel de uma amostra pode ser determinada gravimetricamente usando dimetilglioxima (DMG): um agente precipitado orgânico, com o qual forma um quelato que precipita e tem uma cor avermelhada característica. O DMG é gerado insitu:

CH₃Cococh₃(AC) + 2NH₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Ou (l)

2dmg (AC) + Ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2h⁺

O ni (dmg)₂ É pesado e com um cálculo estequiométrico, é determinado quanto níquel continha a amostra.

Referências

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